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以下是關(guān)于固相萃取小柱使用與維護(hù)方法的詳細(xì)指南，綜合操作流程與維護(hù)要點(diǎn)整理：
一、標(biāo)準(zhǔn)操作流程
活化
反相柱(如C18)：先用3-5mL甲醇潤濕填料，再用等體積水/緩沖液沖洗
正相柱：使用非極性溶劑(如正己烷)活化，避免水接觸
離子交換柱：需用去離子水或低濃度緩沖液預(yù)處理
上樣
樣品溶劑需與活化溶劑兼容(水溶性樣品pH接近中性，有機(jī)相比例<10%)
控制流速≤2mL/min，避免目標(biāo)物穿透
淋洗
用中等強(qiáng)度溶劑(如5%甲醇水溶液)去除雜質(zhì)，保留目標(biāo)物
體積通常為3-5mL，需優(yōu)化避免目標(biāo)物損失
洗脫
強(qiáng)溶劑(甲醇/乙腈)分2次小體積洗脫，流速0.5-1mL/min以提高回收率
酸性/堿性化合物可添加0.1%甲酸或氨水增強(qiáng)洗脫效率
二、維護(hù)與再生方法
柱類型 再生步驟 重復(fù)次數(shù)
硅膠基質(zhì)柱 甲醇→水→甲醇沖洗，嚴(yán)重污染可浸泡有機(jī)溶劑后再生 3-5次
聚合物柱 有機(jī)溶劑沖洗，或超臨界CO?深度清潔 3-4次
離子交換柱 稀HCl(陽離子)或NaOH(陰離子)處理→水洗至中性 2-3次
性能驗(yàn)證：每次再生后測試回收率，下降>10%需棄用
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
防干涸：活化后若柱床干燥需重新處理，否則吸附效率降低50%以上
密封性：手動負(fù)壓裝置需檢查硅膠管連接，漏氣會導(dǎo)致流速異常
存儲：長期未使用的柱子需用甲醇-水混合液浸泡后冷藏保存
四、故障處理
流速過慢：檢查柱床是否塌陷或篩板堵塞，可用細(xì)針輕通
回收率低：優(yōu)化洗脫溶劑強(qiáng)度或延長接觸時(shí)間
(操作細(xì)節(jié)需結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)條件調(diào)整)
注：以上資料僅供參考，完整操作請以實(shí)說明為準(zhǔn)，不同品牌可能存在細(xì)節(jié)差異。
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